نقد و بررسی : دستگاه آنالیز ترمو آمریکا پایه فولاد مدل XL2
آنالیز XRF طیف سنجی فلورسانس پرتو ایکس ها
شاید شما نیز به محض شنیدن آنالیز XRF ، اولین تصویری که به خاطر بیاورید آنالیز XRD باشد و فکر می کنید که این دو روش تا حدود زیادی با هم شباهت داشته باشند. شاید هم فکر کنید که این دو روش مکمل هم دیگر و در بسیاری از مواقع برای شناسایی نمونه ها باید از هر دو روش استفاده کرد.
هر چند که در هر دو روش آنالیز XRF و XRD از پرتوهای ایکس برای شناسایی نمونه ها استفاده می گردد، اما ماهیت، دستگاه ها و کاربردهای این دو روش کاملا با یکدیگر متفاوت خواهد بود گرچه اساس طیف سنجی در روش طیف سنجی فلورسانس پرتو ایکس تقریبا همان موردی می باشد که در بحث آنالیز عنصری در مقاله ” آنالیز EDS و آنالیز WDS ” به بررسی آن پرداخته شده بود اما با توجه به اهمیت این فرایند و کاربرد آن در این روش آنالیز، به این دو روش اشاره ای خواهیم کرد.
فرایند آنالیز XRF (طیف سنجی فوئورسانس اشعه ایکس) چیست؟
روش های طیف سنجی فلورسانس پرتو ایکس (X-ray Fluorescence Spectroscopy) یا آنالیز XRF یکی از روش های آنالیز عنصری در شناسایی و آنالیز مواد شناخت می گردد که به دلیل داشتن سرعت زیاد در فرآیند شناسایی عناصر، به طور گسترده در مراکز صنعتی و پژوهشی به کار برده میگردد. این روش، سریع، دقیق و غیر مخرب است و به همین دلیل کاربردهای آن بسیار زیاد و گسترده است.
در این فرایند از پرتو ایکس برای تجزیه لایه های سطحی استفاده میگردد. در اثر تابش اشعه ایکس و برانگیختگی نمونه، انتقال الکترونی در لایه های مختلف اتمی انجام می گردد که هر انتقال الکترونی همراه با انتشار یک خط طیفی اشعه ایکس است. طول موج خطوط طیفی نشر شده مبنای تجزیه کیفی عناصر و شدت پرتوها، متناسب با فراوانی یا کمیت عناصر موجود در نمونه می باشد.
فرایند اساس روش آنالیز XRF چیست؟
در فرآیند طیف سنجی فلورسانس پرتو ایکس XRF نیز همانند روش پراش اشعه ایکس(XRD) پرتو ایکس از یک لامپ تولید اشعه ایکس به نمونه مجهول تابیده می گردد . بخشی از این پرتو های ایکس تابیده شده از ماده عبور می کنند. بخشی از پرتوها در اثر برخورد با الکترون های اتم ماده، جذب می شوند و بخشی نیز باعث جابه‌جایی (خروج) الکترون ها از مدار خود می گردند . به این برخورد، برخورد الاستیک (کشسان) گفته می شود.
بر اثر خروج الکترون ها از مدارهای داخلی، الکترون هایی از مدارهای بالاتر جایگزین آن ها می گردند که این پدیده باعث به وجود آمدن پرتوی ایکس مشخصه می گردد. در اثر عبور از گذار الکترون از سطح انرژی بالاتر به سطح انرژی پایین‌تر، اشعه ایکس ثانویه (پرتو مشخصه) تولید می گردد و بخشی از آن به عقب پراکنده می‌شوند. پرتوهای خروجی از بلور هر یک طول موج خاصی دارند که برای هر عنصر منحصر به فرد است و به این روش عناصر کاربردی نمونه تشخیص داده می گردند .
شکل جذب و تفرق اشعه ایکس در روش طیف سنجی فلورسانس پرتو ایکس XRF چیست؟
فرآیند پرتوی ایکس خروجی از نمونه (پرتوهای مشخصه) به سوی یک بلور هدایت می گردد. در مسیر این پرتوها یک سری موازی کننده پرتو (Collimator) قرار داده می شود که وظیفه جمع و موازی کردن پرتوها را برعهده خواهند داشت . هدف از قرار دادن این بخش در مسیر پرتو، موازی کردن و برخورد آن با زاویه مشخصی به بلور می باشد.
فرآیند پرتوی خروجی از بلور، شامل گستره ای از طول موج های مختلف می باشد که هر طول موج به یک عنصر تعلق دارد. اگر این گستره به طور مستقیم به داخل آشکارساز فرستاده شود، نمی شود شدت هر یک از طول موج ها را به طور یکسان مشخص کرد. با توجه به این باید پیش از فرستادن آن ها به آشکاساز، توسط یک بلور آن ها را جدا کرد.
بر اساس شکل رابطه براگ، بلور آنالیز کننده باعث پراش هر یک از طول موج ها در زاویه مشخصی می گردد . بنابراین با قراردادن بلور در زاویه‌ای مشخص، پرتوی یک عنصر به آشکارساز رسیده و شناسایی می گردد . با توجه به برای شناسایی عناصر مختلف بلور باید بچرخد تا در زوایای گوناگونی قرار بگیرند.
اجزاء دستگاه روش طیف سنجی فلورسانس پرتو ایکس XRF
بلور آنالیز کنندها
از بلورهای آنالیز کننده به منظور شناسایی عناصر استفاده می گردد که با تغییر عدد اتمی عناصری که باید شناسایی شوند، نوع و جنس بلور آنالیز کننده تغییر می‌کند . به طور مثال موثر ترین بلور آنالیز کننده، بلور فلورید لیتیم می باشد که برای شناسایی عناصر پتاسیم تا اورانیوم به کار می‌روند.
ساخت نمونه:
نمونه موردنظر برای انجام آنالیز طیف سنجی پرتو ایکس XRF ، یک استوانه با قطر ۳ سانتی‌متر و ضخامت حدود ۰٫۵ میلیمتر است.و در یک جا نمونه‌ای فلزی به نحوی در دستگاه قرار می‌گیرد که پرتو ایکس از زیر به آن بتابد.
آشکارسازها:
پرتو ایکس در اثر بمباران ماده با الکترون‌های پرانرژی پدید می‌آید در اثر برخورد الکترون‌ها به اتم های ماده انرژی الکترون‌های بمباران کننده به الکترون‌های ماده انتقال میگردد و در نتیجه اتم های ماده برانگیخته می‌شوند و در بازگشت به حالت اولیه و پایدار خود برای از دست دادن انرژی یک پرتو ایکس تابش می‌کنند که این پرتو ایکس تابش شده وارد آشکار ساز شده و شدت آن اندازه گیری می‌شود و با توجه به آن ویژگی ها و خواص نمونه مورد نظر مورد بررسی قرار می‌گیرد.
روش های آشکارسازی فرآیندهای مختلفی دارند که روش‌هایی که امروزه از آنها استفاده میگردد با دقت بیشتری آشکارسازی پرتو ایکس را انجام می‌دهند. روش های آشکارسازی عبارتند از: آشکارسازی با فیلم عکاسی ، آشکارسازهای گازی، فرآیند یک دستگاه طیف سنجی فلورسانس پرتو ایکس XRF کدامند.
آنالیز عنصری چیست؟
پرتو ایکس حاصل شده از لامپ به نمونه برخورد کرده، باعث به وجود آمدن پرتو ایکس مشخص می گردد و توسط بلور آنالیز کننده طول موج های مربوط به هر یک از عناصر، تفکیک می گردد ، به آشکارساز رسیده و در نهایت منجر به رسم طیف مورد نظر ما می‌شود. (آنچه دستگاه XRF به‌عنوان طیف رسم می‌کند، نشان دهنده تغییر شدت پرتو بر حسب انرژی آن می باشد. در دستگاه طیف سنجی پرتو ایکس XRF آنالیز کمی عناصر نیز امکان پذیر خواهد بود به این شکل که با اندازه گیری شدت پرتوهای با طول موج برابر با نمونه استاندارد، می توان درصد آن عنصر را نیز مشخص کرد.
انواع دستگاه های طیف سنجی فلورسانس پرتو ایکس XRF کدامند؟
سیستم های طیف سنجی در آنالیز XRF بر دو دسته تقسیم می گردد
تفکیک طول موج (WDS)
در این نوع دستگاه‌ها پرتو ایکس خروجی پیش از ورود به آشکارساز توسط یک بلور مشخص می گردد
تفکیک انرژی
در این نوع دستگاه ها پرتو ایکس خروجی از نمونه بدون آنکه توسط بلور آنالیز کننده تفکیک شود وارد آشکارساز میگردد
تفاوت آنالیز XRD و XRF چیست؟
آنالیز XRD روشی برای تعیین فازها و ساختار کریستالی نمونه ها محسوب میگردد. بنابراین با استفاده از این روش می‌توان مواردی مثل فرمول شیمیایی ترکیبات نمونه، درصد بلورینگی ساختار و تنش‌های پسماند ساختار را مشخص کرد. به عبارتی دیگر می توان گفت که آنالیز XRD یک روش آنالیز کیفی می‌باشد. اما آنالیز XRF یک روش آنالیز کمی محسوب می‌شود. در اصل، از این روش برای شناسایی عناصر موجود در نمونه استفاده میگردد و می توان درصد عناصر نمونه را مشخص کرد. غالبا مرسوم است که نتایج XRF به شکل اکسیدی گزارش می گردد. اما این مسئله اصلاً به معنای وجود قطعی آن عنصر در فاز اکسیدی نخواهد بود !
قابلیت های آنالیز XRF چیست:
قابلیت اندازه گیری کمی و کیفی عناصر می باشد
آنالیز عناصر نادر خاکی است
قابلیت آنالیز چندین نمونه به صورت همزمان می باشد
قابلیت اعلام نتایج به صورت اکسیدی
محدودیت های آنالیز XRF چیست:
وجود مشکل در اندازه گیری عناصر سبک
عدم توانایی اندازه گیری ایزوتوپ های عناصر می باشد
عدم توانایی اندازه گیری ظرفیت های یک عنصر مثل Cu می باشد
کاربردهای آنالیز XRF چیست؟
روش طیف سنجی فلورسانس پرتو ایکس XRF به دلیل به سریع انجام شدن آن و در عین حال دقت بالا و استقلال از وابستگی نتیجه به توانایی شخص آنالیز کننده در بسیاری از موارد مخصوصا در صنایعی مانند سیمان و فولاد جایگزین روش‌های آنالیز شیمیایی شده می باشد. در این صنایع تغییر در مقدار عناصر موجود در نمونه، در فرایند کوچک تر و مشخصی بوده و همچنین نیازمند سرعت زیاد آنالیز برای انتخاب ترکیب مورد استفاده می باشد. این روش در مراکز پژوهشی نیز به دلیل توان تشخیص نوع عناصر موجود در نمونه مجهول برای شروع کار آنالیز، تحلیل و شناسایی بسیار مورد توجه می‌باشد.
دیدگاهی ثبت نشده.